Всё по полочкам
Авторы:
Дмитрий МИРОНОВ, к.т.н., руководитель аккредитованной лаборатории WESSLING, специализирующейся на исследовании пищевой продукции и окружающей среды
Марина ЯРЦЕВА, менеджер по маркетингу и PR аккредитованой лаборатории WESSLING, специализирующейся на исследовании пищевой продукции и окружающей среды
Жизнь в лаборатории похожа на работу сложного механизма, в котором каждый отдел выполняет свою задачу, при этом оказывает влияние на деятельность всей организации в целом
Каждый рабочий день специалисты лаборатории принимают десятки образцов по многочисленным заявкам от заказчиков, заинтересованных в получении беспристрастных, объективных и достоверных результатов испытаний своей продукции. Как правило, клиенты знают, для чего им нужна подобная проверка, однако редко кто из заказчиков четко осознает и представляет внутреннюю кухню самого процесса лабораторных испытаний своей продукции.
Что же происходит с образцом с момента его поступления в лабораторию и до выдачи финальных протоколов испытаний? Рассмотрим такой жизненный цикл на примере испытаний реального кулинарного изделия «Соус томатный, готовый к употреблению, для детского питания».
Перед отправкой образца на исследование, заказчик подбирает лабораторию, в которую сможет обратиться для решения своей задачи. Для заказчика при выборе лаборатории важна аккредитация лаборатории в национальной системе аккредитации, что является гарантией осуществления деятельности строго в соответствии с требованиями законодательства Российской Федерации и национальных стандартов, и наличие в области аккредитации лаборатории обширного перечня нормативных документов, по которым проводятся испытания продукции на соответствие требованиям российских и международных нормативных документов. Обращение заказчика попадает в отдел приема проб. С помощью специалистов по качеству заказчик оформляет заявку на проведение испытаний, где указывает цель исследования, интересующие его показатели, имеющиеся нормы или диапазоны. Специалисты по качеству внимательно проверяют оформленную заявку. Если заказчика интересует последующая сертификация/государственная регистрация продукции, то специалисты по качеству помогут подобрать корректный Технический Регламент Таможенного Союза (ТР ТС/ТР ЕАЭС), либо нормативный документ, на соответствие нормам которого будет испытан продукт.
Предположим, что «Соус томатный, готовый к употреблению, для детского питания» был выработан по ТУ 10.86.10-111-18008485-2022. Заказчик обратился в лабораторию для проведения испытаний с целью государственной регистрации своего продукта. Как следствие, определяемые показатели и их нормы были совместно согласованы в соответствии с требованиями ТР ТС 021/2011 к продукции такого вида и указаны в заявке. Теперь заказчик может направлять свой продукт и сопроводительную документацию в лабораторию. С момента поступления образца и документов в лабораторию начинается отсчет жизненного цикла образца: ориентировочно это 10-12 рабочих дней до выдачи итогового протокола испытаний, 5-6 рабочих дней в случаях срочных испытаний.
Помимо обращения заказчика в отдел приема проб попадает и сам образец. Здесь проверяется и документально фиксируется вид и целостность упаковки, температура образца, дата и время его поступления.
Для некоторых образцов важно поддерживать заявленные производителем температурные условия хранения, так как их несоблюдение может влиять на результаты испытаний. У «Соуса томатного…» на момент поступления была зафиксирована температура +5,2 °С и наличие целостной полимерной упаковки. Специалисты регистрируют образец в журнале поступлений образцов, упаковывают в непрозрачную пленку, присваивают ему уникальный шифр и помещают в зону холодильного хранения. Параллельно оформляются направления на проведение испытаний в различные отделы лаборатории. Образец попадает к испытателям полностью обезличенным и зашифрованным. Таким образом обеспечивается объективность и беспристрастность при проведении работ и получение объективных результатов испытаний. Испытания поступившего продукта проводятся параллельно в различных отделах лаборатории для ускорения выдачи финальных результатов.
Для последующей государственной регистрации «Соус томатный…» должен быть проверен на соответствие как микробиологическим, так и физико-химическим показателям: этиловый спирт, свинец, мышьяк, кадмий, ртуть, олово, ГХЦГ (альфа, бета-, гамма-изомеры), ДДТ и его метаболиты, афлатоксин В1, патулин, нитраты, цезий-137, стронций-90 и др. Разберем каждое направление: почему необходимо тестировать продукцию на соответствие этим показателям?
Этиловый спирт (этанол) является веществом, угнетающим нервную систему. Это продукт естественного брожения органических кислот. Визуально он представляет из себя прозрачную жидкость, обладающую горючестью и летучестью. Содержание этилового спирта в образце «Соус томатный…» допускается на уровне «не более 0,2%».
Нитраты – соли азотной кислоты: нитрат натрия – E251, нитрат калия – E252 разрешены в качестве пищевых добавок в Европейском Союзе в соответствии с Регламентом Комиссии (ЕС) № 1129/2011. Нитраты используются в пищевых продуктах для стабилизации переработанного мяса и сыра. Количество нитрата, разрешенное для использования в переработанном мясе, составляет 150 мг/кг, за исключением стерилизованных мясных продуктов, для которых предел составляет 100 мг/кг. В организме человека образуется и используется в обменных процессах более 100 мг нитратов в сутки. Из нитратов, ежедневно попадающих в организм взрослого человека, 70 % поступает с овощами, 20 % – с водой и 6 % – с мясом и консервированными продуктами. Норма на нитраты в продуктах переработки плодов и овощей составляет «не более 150 мг/кг».
Определение содержания этилового спирта, нитратов в образце проводится методами физико-химического анализа. Отдел физико-химического анализа называется отделом «мокрой химии», так как анализы проводятся с использование большого количества растворов реактивов различных концентраций. В «мокрой химии» обычно используется лабораторная стеклянная посуда: мерные цилиндры, колбы, мензурки и пр. средства измерения. Основное количество методик основано на титриметрии, колориметрии, гравиметрии и пр. методах. Несмотря на кажущуюся простоту данных методик, «мокрая химия» требует максимальной концентрации и точности от испытателя.
Следующая группа показателей для испытаний – «тяжелые металлы», или токсичные элементы. Многие металлы, такие как железо, медь, цинк, молибден, участвуют в биологических процессах и в определённых количествах являются необходимыми для функционирования растений, животных и человека микроэлементами. С другой стороны, металлы и их соединения могут оказывать вредное воздействие на организм человека, способны накапливаться в тканях, вызывая ряд заболеваний. Нормы на токсичные элементы: свинец не более 0,3 мг/кг, мышьяк не более 0,1 мг/кг, кадмий не более 0,02 мг/кг, ртуть не более 0,01 мг/кг, олово не более 100 мг/кг.
Определение концентраций этих элементов проводится токсичных элементов в пищевой продукции в лаборатории основано на минерализации продукта способом сухого или мокрого озоления и определении концентрации элемента в растворе минерализата методом пламенной атомной абсорбции.
Пестициды используются для защиты продуктов питания от порчи или уничтожения вредителями. В мире используется более 1000 наименований пестицидов. Каждый пестицид имеет свои свойства и токсикологические характеристики. Многие из пестицидов, такие как дихлордифенилтрихлорэтан (ДДТ) и линдан (гамма-гексахлорциклогексан), могут сохраняться в почве и воде в течение нескольких лет. В настоящее время ни один из пестицидов, разрешенных для использования в целях защиты продуктов питания в международной торговле, не является мутагенным. Неблагоприятные проявления в результате воздействия этих пестицидов имеют место только в случае превышения определенной безопасной дозы. Нужно отметить, что большие концентрации пестицида в пищевых продуктах или длительное воздействие пестицидов в малых концентрациях могут вызвать острое отравление или долгосрочные негативные последствия для здоровья, включая раковые заболевания и нарушение репродуктивной функции. На основании всех этих соображений пищевые продукты и сырье для их производства требуют тщательной проверки на наличие остаточного количества пестицидов. Нормы на ГХЦГ (альфа, бета-, гамма-изомеры) – не более 0,01 мг/кг, ДДТ и его метаболиты – не более 0,005 мг/кг.
Определение концентраций пестицидов в пищевой продукции в лаборатории производится методом газовой хроматографии. Это физико-химический метод разделения веществ, основанный на распределении компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися и движущимися относительно друг друга фазами, в качестве подвижной фазы выступает газ-носитель, а в качестве неподвижной фазы – твердый сорбент или жидкость, нанесенная на внутренние стенки колонки. Газовую хроматографию широко используют как серийный метод анализа органических соединений. С помощью газовой хроматографии можно определять наряду с действующими веществами также и продукты их превращения и распада (метаболиты), представляющие определенный интерес для изучения токсикологии пестицидов.
Микотоксины являются биологическими контаминантами – природными загрязнителями зерна злаковых, бобовых, а также овощей и фруктов. Они могут образовываться при хранении во многих пищевых продуктах под действием развивающихся в них микроскопических грибов. Плесневые грибы паразитируют на многих видах продовольственной продукции, таких как злаки, сухофрукты, орехи и специи. Большинство микотоксинов отличается химической стабильностью и не разрушается в процессе термической обработки. Наиболее распространенными и представляющими наибольшую угрозу для здоровья человека и скота являются: афлатоксины, охратоксин А, патулин, фумонизины, зераленон и дезоксиниваленол. Некоторые присутствующие в продуктах питания микотоксины вызывают острую интоксикацию, симптомы которой развиваются вскоре после употребления контаминированных продуктов питания. Другие микотоксины, поражающие продукты питания, могут оказывать хроническое воздействие на здоровье, в частности, провоцируя онкологические заболевания и иммунодефицит. Нормы на микотоксины: патулин не более 0,02 мг/кг, афлатоксин В1 не более 0,00015 мг/кг. Микотоксины в продукте «Соус томатный, готовый к употреблению, для детского питания» были исследованы методом иммуноферментного анализа (ИФА). Метод ИФА определен директивой ЕС 657/2002 как один из методов контроля вредных веществ и на сегодняшний день является одним из наиболее распространенных в мире методов для проведения скрининговых исследований остаточных количеств огромного спектра вредных веществ от антибиотиков и микотоксинов до пестицидов и диоксинов.
Радионуклиды: цезий 137Cs (не более 40 Бк/кг), стронций 90Sr (не более 25 мг/кг). Внутрь живых организмов 137Cs в основном проникает через органы дыхания и пищеварения. Хорошей защитной функцией обладает кожа (через неповрежденную поверхность кожи проникает только 0,007 % нанесенного препарата цезия, через обожженную – 20 %. Около 80 % попавшего в организм 137Cs накапливается в мышцах, 8 % – в скелете, оставшиеся 12 % распределяются равномерно по другим тканям. 137Cs выводится в основном через почки и кишечник. Через месяц после прекращения поступления цезия из организма выводится примерно 80 % введенного количества, однако при этом в процессе выведения значительные количества цезия повторно всасываются в кровь в нижних отделах кишечника. Биологический период полувыведения, накопленного 137Cs для человека принято считать равным 70 суткам (согласно данным Международной комиссии по радиологической защите).
Стронций 90Sr является химическим аналогом кальция, поэтому он наиболее эффективно откладывается в костной ткани (в частности присутствие 90Sr в детских зубах вследствие атмосферных ядерных испытаний было подтверждено исследованием канадского физика Урсулы Франклин, что стало одним из факторов принятия международного моратория на такие испытания. Стронций-90 накапливается из загрязненной им почвы растениями, далее по пищевой цепочке и происходит основное попадание как в организм человека, так и других позвоночных животных, где накапливается, откладываясь в костях. Остаточное содержание этих потенциально опасных соединений в готовой продукции должно быть ниже предельно допустимых уровней, определенных законодательством.
В лаборатории измерения активности 137Cs и 90Sr производят на сцинтилляционном гамма-спектрометре утвержденного типа, который позволяет получать приемлемую неопределенность результатов испытаний для сырых проб, концентратов, сухого молока, сухих овощей, фруктов, ягод, грибов и др.
Когда все исследования проведены, проверенные результаты заносят в рабочие протоколы и передают в отдел приема проб, где специалисты по качеству формируют итоговый протокол испытаний.
На протоколах лаборатории вы можете увидеть знак ILAC MRA международной организации по стандартизации. Это является подтверждением признания результатов деятельности лаборатории международным сообществом аккредитованных лабораторий, а для заказчиков – гарантией спокойствия и уверенности в полученных результатах.
